Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА (ХПК)
Метод основан на практически полном окислении органических веществ, содержащихся в воде, двухромово-кислым калием в кислой среде до двуокиси углерода и воды. Избыток двухромово-кислого калия оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора (фенилантраниловой кислоты или ферроина) и катализатора (серно-кислое серебро).
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см .
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 20 см .
Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации ( K Cr O )=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Серебро серно-кислое.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации (NH ) SO FeSO ·6Н О)=0,05 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.2.
1,10-Фенантролин, ч.
Раствор ферроина; готовят следующим образом: 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г 7-водного серо-кислого железа (II) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде, разбавляют водой до метки и перемешивают.
4.2 Проведение анализа
20 см сточной воды или другой анализируемой жидкости* помещают в колбу, добавляют 10 см раствора двухромово-кислого калия и малыми порциями приливают 30 см концентрированной серной кислоты. Затем добавляют 200 мг серно-кислого серебра, содержимое тщательно перемешивают и после присоединения обратного холодильника смесь равномерно кипятят течение 2 ч. Затем колбу охлаждают, обмывая стенки холодильника 50 см дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли раствора ферроина и титруют избыток двухромово-кислого калия раствором соли Мора.
Одновременно проводят контрольный опыт с 20 см дистиллированной воды. _______________ * Объем пробы для анализа подбирают таким образом, чтобы на ее окисление расходовалось не более 8 см титрованного раствора двухромово-кислого калия. При этом надо соблюдать условие, при котором сумма объемов анализируемой жидкости и двухромово-кислого калия относилась бы к объему серной кислоты как 1:1
4.3 Обработка результатов
Химическое потребление кислорода ХПК в миллиграммах кислорода на кубический дециметр анализируемой воды (мг О /дм ) вычисляют по формуле
, (Е.3)
где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см ; - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см ; - молярная концентрация применяемого раствора соли Мора, моль/дм ; - поправочный коэффициент раствора соли Мора; 8 - грамм-эквивалент кислорода, мг; - объем анализируемой воды, взятой для анализа, см .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% при доверительной вероятности =0,95.
|
Последнее изменение этой страницы: 2019-06-19; Просмотров: 181; Нарушение авторского права страницы